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電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中鉛、鎘元素的測試方法優(yōu)化

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人氣:-發(fā)表時間:2016-07-11 18:02【

摘要:電子電氣產(chǎn)品的廣泛使用使人們更加關(guān)注其對環(huán)境的影響,歐盟2011/65/EU指令規(guī)定了電子電氣設(shè)備中限制使用的六類有害物質(zhì),IEC 62321提供了六類有害物質(zhì)的檢測方法。本文在IEC 62321-5:2013標準的基礎(chǔ)上介紹了一種測試聚合物中鉛、鎘元素含量的干灰化優(yōu)化方法。使用國家標準物質(zhì)進行方法確認,結(jié)果表明該方法準確度高,精密度、重復(fù)性好,檢出限低,操作簡便,適用于電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中鉛、鎘元素的大批量分析,對實驗室提高檢測效率,控制時間成本有積極意義。
關(guān)鍵詞:IEC 62321-5:2013;鉛、鎘;干灰化法;優(yōu)化
cvc聚合物材料由于具有優(yōu)異的性能而被廣泛用于電子電氣產(chǎn)品中,但其在生產(chǎn)過程中添加的某些助劑卻會對人體和環(huán)境產(chǎn)生危害[1] [2 [3]。鉛、鎘作為被歐盟RoHS管控的有害物質(zhì),其檢測方法向來受到行業(yè)關(guān)注。IEC 62321-5:2013介紹了三種聚合物材料中鉛、鎘元素的測試方法:干灰化法,微波消解法和濕法消解法[4]。三種方法的測試步驟見表1。 
1 IEC 62321-5:2013三種前處理方法

方法

操作步驟

干灰化法

不含鹵素樣品

1)電熱板上平穩(wěn)加熱坩堝中的樣品呈焦塊狀,無氣體產(chǎn)生; 
2)將坩堝及焦狀樣品轉(zhuǎn)移到550±25 ℃的馬弗爐中加熱至樣品完全灰化;
3)取出灰化樣品冷卻至室溫,加入濃硝酸,定容,得到樣品濃縮液。

含鹵素樣品

1)樣品置于坩堝,加入濃硫酸后平穩(wěn)加熱至樣品呈焦塊狀,冷卻后加入硝酸,繼續(xù)加熱至冒白煙。后續(xù)步驟與不含鹵素樣品第2、3步驟處理方法相同。

微波消解法

1)樣品置于微波消解罐,加入濃硝酸及過氧化氫,按照微波消解程序進行消解; 
2)取出冷卻至室溫,定容,得到樣品濃縮液。

濕法消解法

注:本方法不適合分析鉛,只能分析鎘。 
1)樣品置于燒瓶中,加硫酸和硝酸,加熱燒瓶至冒白煙。停止加熱后加入少量硝酸,加熱至冒白煙,重復(fù)上述加熱和硝酸消解步驟至溶液變成淺黃色; 
2)冷卻后加入少量過氧化氫,加熱至冒白煙,冷卻后定容,得到樣品濃縮液。

cvcIEC 62321-5:2013中,干灰化法分析聚合物中鉛、鎘的前處理方法步驟繁瑣,測試周期長,不利于快速分析樣品;微波消解法受到儀器消解盤位少的限制,不利于大批量同時處理樣品;濕法消解只能分析鎘而不能同時分析鉛元素,且前處理時間最長,不利于節(jié)約時間成本。 
cvc隨著分析儀器智能化的水平不斷提高,在整個測試環(huán)節(jié)中,影響檢測結(jié)果準確度的因素更多的集中到了前處理的部分,因此前處理方法的選擇及恰當?shù)牟僮鲗τ跍y定結(jié)果的正確性影響越來越大。針對檢測行業(yè)需批量化、高效率及低成本處理樣品的要求,本文對IEC 62321-5:2013干灰化的方法進行了改進,在原標準的基礎(chǔ)上提出了一個優(yōu)化的干灰化法處理聚合物中鉛、鎘元素的方法。該方法簡化了試驗步驟,操作相對簡便,可同時分析鉛、鎘兩種元素,同時具備了干灰化法可大批量分析樣品,微波消解可簡便準確分析樣品的優(yōu)點,提高了化學分析實驗室做RoHS測試的效率。使用國家標準物質(zhì)進行方法確認,結(jié)果令人滿意。 

2 試驗部分
2.1 儀器和試劑

2.1.1儀器
1) 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀:Perkin Elmer Optima 8300
2) 陶瓷纖維馬弗爐:北京盈安美誠科學儀器有限公司 TM-2010P 
3) 電熱板:萊伯泰科科技有限公司 EH20A plus
2.1.2試劑:
1) 聚乙烯標準物質(zhì):ERM-EC681K,批號:002099
2) ABS標準物質(zhì):GBW 08408
3) 鉛標準樣品溶液:GSB G 62071-90(8201),批號:13100982,1000mg/kg
4) 鎘標準樣品溶液:GSB G 62040-90(4801),批號:13091782,1000mg/kg
5) 釔標準樣品溶液:GSB G 62032-90(3901),批號:13082082,1000mg/kg
6) 硝酸:ρ=1.40 g/ml,痕量金屬級
7) 水:ISO 3696:1995[5]規(guī)定的一級水

2.2 ICP-OES工作參數(shù)
cvc射頻功率:1300 W;冷卻氣流量:12 L/min;霧化氣流量:0.5 L/min;輔助氣流量:0.2 L/min;試樣提升量:1.5 ml/min;觀測窗觀測方式:軸向觀測;積分時間:1-5 s自動積分;延遲時間:20 s。

2.3 校準工作溶液的制備
cvc混合校準儲備液配制:分別移取1.0 ml鉛(2.1.2 c)、鎘(2.1.2 d)標準樣品溶液于20 ml容量瓶,以水定容,得到濃度為均為50 mg/L的鉛、鎘混合校準儲備液。
cvc校準工作溶液的配制:分別移取0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ml一級混合儲備液于50 ml容量瓶中,分別加入50 uL釔標準樣品溶液(2.1.2 e)作內(nèi)標溶液,以10 %(V/V)硝酸溶液定容到50 ml,得到系列濃度為0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的校準工作溶液。

2.4 校準曲線的建立
cvc在儀器上建立分析方法,將按步驟2.3制備得到的校準工作溶液通過霧化器引入氬氣等離子體中,溶液進樣順序為:校準空白溶液→試劑空白溶液→校準工作溶液(濃度從低到高的順序進樣)→樣品溶液,以目標元素和內(nèi)標元素的強度比與目標元素濃度的關(guān)系建立校準曲線。鉛、鎘元素的標準曲線的相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9999。

2.5 樣品前處理
cvc將材質(zhì)分別為PE、ABS的聚合物樣品剪碎至尺寸為50 mm×50 mm大小,稱取0.20 g樣品置于坩堝,精確至0.1 mg。將坩堝及其內(nèi)容物移入馬弗爐,盛放樣品的坩堝加蓋坩堝蓋子,蓋子和坩堝之間留出一條縫隙保證有足夠空氣支持樣品燃燒。關(guān)閉馬弗爐的爐門,設(shè)定馬弗爐升溫程序,確保樣品灰化完全。
cvc灰化結(jié)束后關(guān)閉馬弗爐電源,將馬弗爐爐門打開加快降溫,待坩堝冷卻至接近室溫后將其取出,加入5.0 ml濃硝酸于坩堝中。將坩堝置于電熱板上加熱,加熱溫度100 ℃,至溶液產(chǎn)生白霧(未沸騰)時取下,冷卻至室溫。以超純水沖洗坩堝內(nèi)壁、坩堝蓋及濾渣4-5次,過濾樣品。定容前加入50 uL釔標準樣品溶液(2.1.2 e)作內(nèi)標溶液,以水定容至50 ml,得到樣品測試液。


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